水分测定两手抓 | 卡尔费休滴定法VS近红外光谱法

01

卡尔费休滴定法基于以下两个氧化还原反应：

◆ 反应1

甲醇和二氧化硫反应生成相应的酯。

◆ 反应2

加入碘后，酯在耗水反应中被氧化成硫酸盐。当水耗尽时，则反应结束。

卡尔费休滴定法适用于测定固体、液体、气体等各种类型样品中的水分含量。

02

近红外光谱是通过无损性近红外光 (780~2526 nm) 与物质间的相互作用，对分子振动中的倍频振动和合频振动进行检测。而分子中的官能团 -CH、-NH、-OH、-SH 均可表现出各自独特的近红外吸收谱带，因此可以用于定量分析。

水（H₂O）分子中因含有大量的-OH，是一种特别强的近红外吸收剂，其峰值总是在 1400~1550 nm处 和 1900~2000 nm处，近红外光谱可据此对水分进行定量分析。

近红外光谱法适用于测定固体、液体和乳霜中的水分含量。

◆ 漫反射测量

◆ 透射测量

◆ 透反射测量

◆ 卡尔费休滴定法是一种检测较低水分含量的通用方法，它的主要优点是：无论是经常测量的样品类型，还是第一次遇到的样品类型，二者均适用。

◆ 近红外光谱法的显著优势是：一次测量可同时分析水分、酸值、密度等多个化学参数和物理参数。但近红外光谱法需要一个方法开发过程，这意味着它不适用于总是变化的样品类型（如，不同类型的片剂、不同类型的油品）；不过，对于总是相同的样品类型，近红外光谱法则是一种非常好的方法（如，冻干产品中的水分含量、化肥等化学品中的水分含量）。

- 使用近红外光谱法测定水分，需要先使用卡尔费休滴定法测定样品中的水分，并将其测定结果作为模型开发的参考值；

- 在近红外光谱法的日常使用过程中，每隔一段时间（如，每测量50次或100次样品），还需使用卡尔费休滴定法来确认近红外光谱的预测模型是否仍然稳健，确保误差没有增加。如果发现这种变化，则需向预测模型中添加额外的样品，以覆盖观察到的样品变化。