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滴定的干货 ——DET参数详解

发布:瑞士万通中国
浏览次数:173

什么是滴定?

滴定就是将滴定剂一滴一滴地滴加样品中,在滴定过程中观察样品的变化。观察到某个特定的现象时,就是到达等当点,滴定就可以完成了。

这样就可以将滴定过程分解下面几个问题:

1、要观察什么现象?

  1. 颜色变化:加指示剂或反应物自身颜色(手工滴定)。

  2. 电极的测量数值变化:pH值、电位、电导、电流、温度、吸光度….,其中pH值和电位用得最多,即电位滴定。精确的电极信号测量是准确判断等当点的前提(自动滴定)。

2、如何滴加滴定剂?

  1. 每一滴的体积大小,液滴体积小可以提高等当点体积精度,但速度慢,分析过程费时。液滴体积过大,会影响等当点的体积精度。

  2. 每一滴之间的时间间隔,每滴定滴定剂加入后,需要一定的时间让滴定剂与样品充分反应。

3、如何确定停止加液?

       停止加液时,应确保所要的等当点已出现,或确保等当点不会再出现。

4、如何确定特定现象就是等当点?

      在滴定过程中,特定现象可能出现多次,或者滴定过程中有多个等当点。这需要进行正确分辨和选择。

电位滴定参数的设置,就是回答和明确上述几个问题。

 

滴定参数设定

首先需要明确滴定模式和电极信号(pH、电位等)。回应上面第一个问题。

常见的滴定模式有:

DET(动态滴定),每一滴的体积大小不同,由前面滴加过程的电位变化确定,电位变化大,则滴入体积小,否则体积大。

MET(等体积滴定),每一滴的体积相同。

SET(设定滴定),到等当点即停止加液。

此次以DET为例说明滴定参数。

 

滴定应用举例

 

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2019-05-15 16:14:51