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赛默飞轻松解决困扰液质的“盐”问题

发布：赛默飞色谱与质谱中国

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赛默飞利用离子色谱电解再生膜YZ器为核心技术，在不改变原液质系统实验条件的情况下，轻松去除质谱前端流动相中的离子对试剂或缓冲盐，为质谱的兼容性问题提供了一种全新的“在线除盐”解决方案。

在液相色谱方法的开发中，常会在流动相中添加一些含盐的试剂，比如磷酸盐缓冲溶液、离子对试剂等以改善色谱峰形和保留行为。

Tips：

1、添加四丁基氢氧化铵(TBAH)、三乙胺（TEA）等用于酸性化合物保留；

2、添加(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于YZ碱性化合物拖尾及改善峰型、促进保留。

但是这些添加剂往往无法兼容质谱，比如常用的HFBA（七氟丁酸）和TFA这类离子对试剂负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉；残存在离子源区后，会长期影响负离子化合物的检测灵敏度。

此问题一直是困扰液质联用系统使用过程中的禁忌，传统的解决思路有以下几种：

思路一：去掉原来色谱方法流动相中不能兼容质谱条件的添加剂

该方法虽然简单直接，但是色谱保留行为的变化，会导致无法定位待分析的未知杂质的出峰位置不说，灵敏度、回收率、重现性都不尽如人意。

思路二：改变流动相

该思路完全摒弃了当前团队开发出的方法，且需重新投入人力物力以及时间成本，后期方法验证漫长，预期结果未知。

思路三：把盐“切”掉

基于阀切换的2D-LC MS方法对于磷酸缓冲盐等流动相体系确实取得了很好的效果，然而离子对试剂和切割的目标峰同时进入第二维色谱柱，由于其极性大仍然无法有效保留和分离，一同进入质谱。此外离子对试剂还会残留在质谱前置两位六通阀及离子源，长期影响质谱检测灵敏度。

通过以上分析发现，传统思路并不能有效解决问题。赛默飞研究发现，从离子色谱(IC)和质谱(MS)使用策略出发，根据YZ器的原理，可有效去除流动相中的对离子。

什么是YZ器？

SRS300 YZ器外壳图

YZ器是构成检测器的一部分，正式名称是“YZ电导检测器”。其中YZ器有三个主要功能：

1、去除流动相中导电对离子，降低背景信号从而提高灵敏度；

2、去除样品中的对离子，下面这个样品是要检测阴离子，就有效去除了阳离子。反之亦然；

3、将感兴趣的离子转化为更高导电形式，增加待测离子灵敏度。

理解YZ器是理解IC的关键，一个典型的电解YZ器内部有多层可渗透的离子交换膜和树脂。位于YZ器顶部和底部的是电极，当直流电压施加于阳极和阴极之间时，水被分别氧化或还原。在电场作用下离子向各自的电极迁移。不需要的离子穿过交换膜，被吸引走直接进入废液。感兴趣的离子则能够直接进入电导检测池。

YZ器的Z终结果就是去除流动相中的对离子，wan美解决液相色谱-质谱方法中流动相中的添加剂问题。

新方案：LC-MS食品中极性兽残在线除盐

LC-MS/MS结合离子色谱电解再生膜YZ器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留。

在赛默飞全新液相色谱串联三重四极杆质谱平台Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上联用离子色谱电解再生膜YZ器技术，建立了快速检测动物源性食品中14种氨基糖苷类抗生素(AGs)残留的方法。方法优于国标方法GB/T21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定GX液相色谱-质谱/质谱法》。