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SPE小柱填料“知”多少

发布:上海安谱实验科技股份有限公司
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01   Q: 硅胶填料的键合封尾是什么意思?

       A: Si填料是没有衍生化的硅胶,通常作为所有硅胶键合相的基体。 

纯硅胶Si表面的亲水性硅醇基通过硅烷化反应,键合上疏水性的烷基或芳香基从而改变填料的极性。如C18填料就是在硅胶表面键合了十八烷基的长链。

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       所有的硅胶键合相都有一定数量未反应的硅醇基,使其导致了次级相互作用。在萃取或保留强极性分析物或污染物时,这种次级相互作用是非常有用的,但是对分析物的吸附也可能是不可逆的。为了减少这种未反应的硅醇基的影响,一般在键合反应后用封端剂对填料进行钝化处理,这个过程就叫做封尾。

02   Q : 为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8?

       A : C18填料是十八烷基硅烷键合硅胶,pH值超出酸性范围时,键合相十八烷基易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应,会影响填料的性能。

当我们极端pH条件下需要使用反相填料时,建议使用聚合物基质的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基质的填料pH耐受范围是1-14,适用范围非常广哦。

03   Q:氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思?

       A:业界根据氧化铝填料中含水量的不同,划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ,吸附能力强,对芳香烃和有机胺等富电子化合物的保留能力强。

实例分享:

       在国标 GB5009.27-2016 食品中苯并芘测定的第一法中推荐使用中性氧化铝小柱,很多客户做下来效果不好。这是因为此版国标中的氧化铝小柱并没有未提及氧化铝的活度,实际上是需要活度为Ⅳ的层析氧化铝来实验。如果氧化铝的活度不对,那么检测结果就不理想。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高,重现差,溶剂使用量也非常大,我们建议检测苯并芘时使用我们 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘专用 SPE 小柱,分子印迹原理,专门针对苯并芘的结构所设计。只对苯并芘有保留,而对于食品中的大部分干扰物质,尤其是油脂则没有保留,能够有效去除油脂干扰,实验效果好。

04    Q:QuEChERS填料的种类那么多,都有什么功效呢?

       A:无水硫酸镁/硫酸钠 :除去多余的水份。

       乙酸钠:盐析剂,提高分配比,提高萃取效率。

       PSA:除去脂肪酸,有机酸,糖类,极性色素。

       C18:除掉脂肪和蜡状物。

       GCB:除色素,对一些含有芳香环的化合物也有影响。

       Tip:在实际检测中,可以根据样品的特性对QuEChERS填料的种类和含量做调整,检测效果会更好哦。

05   Q:IC离子小柱的分类和功效?

       A:IC离子小柱是基于离子交换机理的一类小柱,填料树脂选择性的吸附溶液中的离子从而达到净化的效果。

       下面介绍几种常见离子小柱的功效。

        H型:主要被用来去除样品基体中的碱土金属离子、过渡金属离子。

        Ag型:利用生成银盐沉淀的原理除去样品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO ,      SeCN , SO , S , SCN 和WO 等离子。

        Na型:对于多价阳离子如钙离子和过渡金属离子具有很好的选择性。

        Ba 型:主要用来去除样品基体中的硫酸根离子。

        RP型:可用来除去疏水性污染物。该树脂在PH 1-14 范围内稳定。

06    Q:怎样计算离子交换容量?

       A:离子交换小柱的说明书上会有离子交换容量。单位是meq/g 毫当量/克。在使用离子交换类型小柱时经常会涉及离子交换容量的计算。

       下面就教你如何计算离子交换容量:

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07   Q:弗罗里硅土和硅胶这两种填料有什么区别?

       A:弗罗里硅土和硅胶都是常用的极性吸附填料,都适合从非极性基质中,分离纯化富集极性目标物。硅胶主要成分是二氧化硅,不耐碱,主要作用力为亲水性作用力。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,也称硅镁吸附剂。弗罗里硅土是农残检测中经常使用的净化填料,这是因为它是硅酸镁和硫酸钠作用生成的沉淀物,过滤干燥后得到的多孔性固体,具有极大的比表面积。该吸附剂填料粒径大,允许大体积样品快速流过,在检测脂肪含量高,基质粘性大的样品时有优于硅胶的显著优势,在环境分析,废水,土壤以及食品检测中得到广泛的使用。

        填料的种类很多,相关的填料知识也很多。关于填料的选型,我们给大家介绍一个简单的方法,根据目标化合物的类型选择填料的种类,希望对大家的实验有所帮助。

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(来源:上海安谱实验科技股份有限公司)

2019-12-25 13:17:34
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