酒类样品中甜蜜素的检测UHPLC-MS/MS法解决方案

       近期，网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种常用甜味剂，摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制，而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。

       针对此次“甜蜜素”事件，迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，采用Endeavorsil^® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱，建立了超GX液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法，回收率和定量限均满足国标要求，可供广大分析工作者参考。

       1、适用范围

       本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。

       2、标准品配制

       (1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL：准确称取适量标准品，用水配制成5.0 mg/mL的储备液；

       (2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL：吸取适量储备液，用水配制成100.0 μg/mL的中间液；

       (3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL：吸取适量储备液，用水配制成10.0 μg/mL的中间液。

       3、样品制备

       取10 g样品于100 mL容量瓶中，60 ℃下水浴加热30 min，用水定容至100 mL，混匀，上机分析。

       4、分析条件

       UHPLC 条件

       色谱柱：Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#：87003)

       流    速：0.25 mL/min   

       进样量：5 μL  

       柱    温：30 ℃

       流动相：A: 10 mmol/L乙酸铵         B: 甲醇

       梯度设置

      质谱条件

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

       5、添加回收结果

       酒类样品中甜蜜素检测的添加回收结果（%）

添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图

添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图

       6、标准曲线

甜蜜素的标准曲线图
标准曲线浓度分别为：0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL

       7、相关产品信息

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（来源：北京迪科马科技有限公司）