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食品液体CO2中微量惰性杂质的分析

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
本仪器适用于食品级二氧化碳中H2O2 N2CH4的分析,进样量为1mL时,H2O2 N2CH4的检测限为5PPm

3.1分析原理
本仪器采用切割热导气相色谱法热导检测器基于不同气体与载气不同的热导率,但通过热导池体的组成及其浓度发生变化时,就会引起热敏元件上的温度变化,由此产生的阻值变化可以用惠斯登电桥进行测量,所得的信号大小即可衡量组分的含量
本方法避免大量二氧化碳进入分子筛,影响分子筛寿命,采用十通预切割反吹装置,将色谱柱分离后的大量二氧化碳反吹,以防止影响二氧化碳进入分子筛,同时防止长期大量二氧化碳进入检测器对检测器灵敏度下降

3.2设备和材料

载气: 高纯氩
纯化器: 如果当载气不符合要求时,应使用纯化器以脱除其中的H2O2N2CH4 .
标准气体:以二氧化碳为平衡气的氢,氧,氮,甲烷

3.3 仪器条件
仪器:GC-9560气相色谱仪,配高灵敏度热导检测器(前置放大),预柱反吹装置(自动十通阀),预柱:Porapak N ID. 2mm×3m分析柱: ID. 2mm×3m,
柱温:60TCD温度:100 TCD桥流:90 mA

3.4色谱分析流程图



3.5 操作
3.5.1标准气体的校准
用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 启动阀的开关程序,十通阀进样,此时,Porapak N柱串联分子筛柱,当H2O2N2COCH4的混合峰流出Porapak N柱而CO2尚留在柱子中时,十通阀自动复位,把CO2反吹放空鉴定待测成分的峰,色谱工作站计算出峰面积响应因子. 重复测定三次,峰面积标准偏差在5%.
3.5.2样品气体的测量
连接样品气,在35 mL/min的流速下吹扫5 min,注入样品,启动阀的开关程序,色谱工作站计算出样品气中待测组分浓度.

3.6色谱图


内容详见:www.huaaisepu.com 高性能气相色谱仪
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