顶空气相色谱法检测酚类产品组成

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

南京科捷分析仪器有限公司（联系电话：025-83312752 13951792301 传真:025-83738955 ）是专业研究开发制造和销售色谱仪（气相色谱仪液相色谱仪）高纯气体分析设备色谱配件色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业 本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离分析甲酚异构件等组分测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量 一仪器和试剂 1．仪器和试剂 色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪 （1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯） （2）记录器：量程为0～10～50～10毫伏均可 （3）色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管 （4）氮气（氦气），纯度大于99% （5）氢气：纯度大于99% （6）净化空气 （7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支 托盘天平：感量0.1克 分析天平：感量0.0001克 色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120（122）S124（126）N193(195). 磷酸：分析纯，应符合GB1282-77磷酸的规定 载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体 甲醇：分析纯，应符合GB683-79甲醇的规定 无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78无水乙醇的规定 二氯甲烷：分析纯 苯酚：纯度大于99.0%. 领甲酚：纯度大于99.0%. 间甲酚：纯度大于99.0%. 对甲酚：纯度大于99.0%. 2,3-二甲酚：纯度大于99.0%. 2,4-二甲酚：纯度大于99.0%. 2,5-二甲酚：纯度大于99.0%. 2,6-二甲酚：纯度大于99.0%. 3,4-二甲酚：纯度大于99.0%. 3,5-二甲酚：纯度大于99.0%. 萘：纯度大于99.0%. 2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%. 3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 邻-乙甲酚：纯度大于99.0%. 间-乙甲酚：纯度大于99.0%. 对-乙甲酚：纯度大于99.0%. 二准备工作 2．色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例） 称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱 三分析步骤 6．色谱分离的典型条件 检测器：氢火焰离子化检测器 固定液：6.5%PBOB液晶 磷酸：0.5% 载体：白色405硅烷化载体（80～100目） 色谱柱内径：3毫米 色谱柱长：2米 柱室温度：开机升温至136，1小时后降到114操作注 检测器温度：200 汽化室温度：270 出口温度：200 氮气流量：18毫升/分 氢气流量：30亳升/分 空气流量：500亳升/分 记录器纸速：0.5厘米/分 输入的高电阻：103兆欧 衰减档：×1/8 进样量：0.2～0.6微升 注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温降温过程 7．在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件 8．按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析分析三混甲酚间对甲酚的色谱图分别见谱图1谱图2．所得酚类产品各组分的相对保留值r见表1 气相色谱仪农药成分-滴滴涕等的分析气相色谱仪科捷仪器GC5890血液中乙醇专用气相色谱仪 DK400A 自动顶空进样器 DK-400A顶空进样器自动顶空进样器便携式气相色谱仪 HA-300(500)氢空一体机液相色谱仪配套产品AT-950色谱柱温箱液相色谱仪配套产品HGC-12A氮吹仪酒精检测仪湘西/娄底/怀化