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微波消解系统消解铟锡氧化物

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
微波消解系统消解铟锡氧化物
一 引言
在铟锡氧化物分析的制样方法中应用奥谱勒分析微波消解系统,把样品和具有特殊性能的HI(氢碘酸)一起加热,可成功地完成消解本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小
本方法使用压力控制附件
二 制样步骤
试样为铟锡氧化物(ITO),试剂为氢碘酸(HI)(57%),用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器及附件
1. 称取1克样品置于一个PFA特氟隆罐内,加10ml HI,开口放置反应30分钟后,放一块安全膜盖上罐盖
注意事项:样品中千万不要含有金属铁粒,否则这些内金属粒块和酸反应,将产生氢气,这在密闭微波消解系统中将十分危险
2. 重复第1步制备其它消解样罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上
3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(10ml HI)和1ml水
4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好
5. 选择奥谱勒微波消解系统的功率压力/时间控制方式,设计加热程序如下:
步骤 压力(psi) 时间(分钟)
1 20 2:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 10010:00
注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化
6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,把样品转移到塑料容量瓶中,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内
7. 在样品溶解过程中,容易形成挥发性I2,因此在消解样品前加入一定量的KI(碘化钾)形成不挥发的I3复合物
8. 本方法第5步骤中的加热程序,根据工作经验可作一定简化和修改,此程序也可用于其它相近基体样品的消解奥谱勒此程序仅作为参考方案 APL奥普乐Touchwin2.0高通量智能微波消解仪 明胶专用型高通量微波消解仪
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