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奥谱勒微波消解-石墨炉原子吸收法测定全血中铅

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
仪器与试剂
TAS-990原子吸收分光光度计(奥谱勒),附GF-990石墨炉电源;XT-9900智能微波消解仪(奥谱勒),附XT-9800多用途预加热仪;1000ml微量移液器微波消解灌;硝酸:优级纯;铅标准溶液:GBW(E)080382;水为去离子水
仪器工作条件
石墨炉升温程序:干燥120,斜坡升温20 s,保持10 s,内气流量大;灰化450, 斜坡升温15 s,保持10 s, 内气流量大;原子化1800,瞬间升温,保持3s,内气流量关;去残2 000,升温时间1 s,保持1s,内气流量大
标准溶液的配制
将铅标准确储备液逐级稀释成标准使用液系列如下:0 g/L,5 g/L,10 g/L,20 g/L,40 g/L,80 g/L
实验方法
用微量移液器吸取1 000 l全血样,置于聚四氟乙烯内胆中,加入2 ml HNO3,混匀,先放入电热预消解器上进行预消解,再加1 ml H2O2,混匀,盖上内盖进行微波消解20 kPa,300 s消解至无色,于预消解器上脱硝后自然冷确,用纯水定容至10 ml同时做空白试验取消解液10 l直接进样,标准曲线法定量
标准曲线的绘制
以标准溶液的吸光度(Y)对相应的浓度(X)进行线性回归,计算出回归曲线及相关系数方法检出限以空白液重复测量所得标准偏差的3倍为准,方法检出限乘以稀释倍数便得原始血样的Zdi检测浓度
[c]= K1[A]+ K0
方程系数:K1=223.694 8, K0= -0.227 8
相 关 性:=0.999 16
标准偏差:6次连续测空白SD=0.000 9
方法检出限:c= K1×3×0.000 9=0.60 g/L
Zdi检测浓度:X=10 c=10×0.6 g/l=6 g/L
方法的精密度和回收试验
取一已知血样3份,分别加入一定量的的待测元素标准液,按上述方法消解与测量,计算测定的相对标准差和回收率
结论
由于血中成份复杂,采用硝酸稀释法不能完全去除血中复杂成份,容易造成沉淀;每次原子化过程中都有少量碳在管内堆积,造成下次原子化温度不一致,且取样量极少,难免带来误差,这是造成重现性差的重要原因样品经微波消解后,彻底地消除了血中的复杂成份,线性范围大为拓宽,精密度与检出限都有较大的改善,回收率也完全满足样品检测的要求,是一种较好的样品处理方法
讨论
微波消化条件选择
试验表明,单纯用硝酸有时效果不好,且硝酸的用量大小直接影响样品空白值的大小,若遇高血脂的血样更不理想加入H2O2则有利改善消化结果试验表明:取1 ml 血样,加入2 ml 浓HNO3则,加热预消化后至初步澄清,冷却再加入1 ml H2O2,20 kPa,5 min,可达满意结果
石墨炉**参数的选择
干燥参数为120/30s,定为120可保证血样被快速蒸发而不至于沸腾;灰化过程尤为重要,铅为易挥发元素,超过450损失会很大;原子化过程,在干燥,灰化参数恒定后,实验证明1 800较为适宜;净化过程参数设置温度应比原子化温度略高,时间宜短,以2 000/2s为宜
方法的实际应用
用石墨炉原子吸收分光光谱法,随机对200名食品从业人员检测得到当地血铅的背景值为46 g/L国家卫生标准规定儿童血铅限值为200 g/L,工厂工人职业接触限值为400 g/L,应用本法都能完全满足工作的需要 自动变频温压双控微波消解/萃取仪 APL奥普乐MD8H型微波消解仪(超高压) APL奥普乐Touchwin2.0高通量密闭微波消解系统(微波消解仪)
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