气相色谱顶空进样器使用注意事项及常见故障分析

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰减少对色谱柱及进样口的污染 使用气相色谱仪顶空进样器的注意事项以下： 1．由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪，所以用于顶空的气体也应净化； 2．顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度； 3．温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定； 4．由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度，以方便样品的汽化 气相色谱顶空进样器常见故障及解决方法 1．当顶空进样器显示屏出现555或000，所有温控部件不加热，进样程序不动作，吹洗键不响应时，可判定是测温电阻断路或短路，可联系厂家联系更换测温电阻即可； 2．顶空进样器不升温，对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低，将空调温度调至15或联系厂家； 3．顶空进样后，色谱仪不出峰（色谱仪工作状态正常），可能出现的故障有四种：a.顶空取样针堵塞；b.进样针堵塞；c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力；d. 顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换，或者按下吹洗键，用打火机烧针头，，使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出同上面的步骤，先调低色谱的柱头压力，再把顶空进样针插入色谱柱样口，然后调高顶空压力； 4．色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差（色谱仪工作状态正常），可判定为顶空进样系统漏气，可联系厂家检修； 5．进样过程中出现异常响声，可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常，应立即更换减震橡胶圈； 6．取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出，可能是吹洗电磁阀泄露，须联系厂家更换 本文地址：www.hxsj17.com