载气流速对气相色谱仪分离测定的影响

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

气相色谱仪的流动相是气体，即载气，选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用载气会影响色谱柱柱相监测器性能和分析速度等实际分析中，经常会遇到载气种类或流速不用，导致分析结果有差异，究竟是什么原因呢？
气相色谱系统中，载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定，另外的一个重要作用是保护仪器常用的载气按照密度分为轻载气（如：氦气氢气）和重载气（如：氮气氩气）；按照使用时的安全因素分为安全气体（如：氮气氦气）和不安全气体（如氢气）
在使用气相色谱仪分析时，载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面：

1.对柱效的影响
流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸对于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的**流速，此时色谱柱柱效**

2.对样品组分保留时间的影响
不同流速下，保留时间变化差别很大对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组的保留时间和载气流速成反比为了加快分析时间，一般用高于**流速的线速度分析

3.对检测定量结果的影响
流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果因为根据对信号响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器常见的浓度型检测器有TCDECD等

从检测信号的响应原理来看峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响流速打，出峰快，峰变窄，而峰高不变，则峰面积变小因此，对于浓度型检测器，当使用峰面积表示响应信号时，应保持流速稳定

对于质量型检测器，常见的有FIDFPD和TID等，从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与单位时间内进人检测器的组分质量成正比载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号应保持载气流速不变

载气种类不同，会导致分析结果不同因此在使用气相色谱仪分析时，选择载气需要注意如下几个方面：
1. 应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度线性范围和稳定性等因素来选择载气；
2. 应充分考虑柱效和分析速度，考虑载气的扩散系数对柱效和分析速度的影响；
3. 应注意气体的使用安全，如安全排放等，如氢气易燃易爆，作为载气要排放到室外

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