LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱仪对生姜样品中13种农药残

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

前言 食品安全中的危害添加剂和污染物残留的检测目前主要通过三重四极杆质谱进行，但这种方法通常是针对已知目标成份的分析，需要有相应的标准品并建立LC/MS/MS分析方法而对于突发事件中的疑似物等应急检测，在没有化学标样和无法在短时间内优化方法的情况下，高分辨质谱用其分辨率高的特点和极ng确分子量测量的功能，可为这类非目标化合物乃至未知物的分析提供有效的解决工具，使分析物的种类被大大扩展另外对于如生姜等复杂基体样品，三重四极杆的低分辨率限制了去除基体干扰和降低检出限的能力，而使用分辨率高的质谱仪分析，是一条简单可行的解决途径 LTQ-Orbitrap高分辨质谱仪配合全自动筛选应用软件ToxID对于高信息量大量数据文件的高通量数据分析，使之成为常规分析的实用方案本文用Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL组合式高分辨质谱对生姜样品中13种农药残留进行快速筛选和确证，结果表明用高分辨率质谱仪可以有效地去除生姜基体的干扰，极ng确分子量信息对痕量成份的定性分析得到可靠的结果10ppb添加浓度的13种农药其中11种被筛选出并确证，所有化合物的质量测量准确度在2ppm以内结合Thermo Scientific的自动筛选软件ToxID 2.1可对多组份残留进行全自动快速数据处理，并产生阳性残留物筛选和确证的结果 2 结果 用ToxID 2.1筛选软件建立各农药的分子式数据库信息表，并指定离子加合物类型和数量，这里设定了正模式下可能存在的H+NH4+和Na+ 3种加合物离子化合物筛选的离子提取窗口宽度为3ppm13种农药的10ppb混合标样和添加10ppb混合标样的生姜基体样品的离子提取色谱图见下图表，结果显示13个农药中的其中11个以氢加合离子铵和钠加合离子以及脱氢负离子形式被检测到 3 结论 3.1 在添加13种10ppb农药混标的生姜样品筛选出11种成份，且这11种成份得到分子式确证，质量偏差均小于2 ppm 3.2 通过Accela U-HPLC和LTQ Orbitrap XL高分辨质谱仪，配合ToxID自动筛选软件可对复杂基体生姜样品中的农药多残留进行快速筛选，对基体样品保持较低的检出限表明高分辨质谱能有效去除基体干扰，同时得到的极ng确分子量可用于定性确证 3.3 高分辨质谱即使在色谱分离色谱峰形不好的情况下，仍能被检测和确证因此用质谱的高分辨率可以补偿色谱分离的不足，简化了方法的优化，缩短了分析时间 欲索取全文，请注明工作单位和联系方式，发Email至： qing领.liao@thermofisher.com 或sales.china@thermofisher.com . 感谢支持！赛默飞LTQ Orbitrap XL组合式质谱仪