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利用TSQ Quantum质谱仪高分辨功能提高人尿样中保泰松定

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
保泰松,一种-2位的肾上腺素兴奋剂,是一种有效的ZL人哮喘的支气管的药物它有利于缓解由于慢性阻碍性肺病或者敏感症性呼吸困难引起的支气管平滑肌的收缩紧张症状由于保泰松有着很显著的合成代谢作用,促进肌肉生长,过去常常被滥用于运动员和家畜它能够提高体温,从而有利于脂肪代谢,也正因为保泰松具有促进合成代谢的作用,在兽医以及人类反兴奋剂实验室,必须对生物样品中其含量进行常规监测
目 的:
由于生物样品中存在内源性物质的干扰,准确辨认分析物是保泰松定量分析的难点之一本报告描述利用 赛默飞世尔TSQ Quantum质谱仪的高分辨能力去利用含氯化合物(例如保泰松)的负质量亏损现象,提高定量分析的选择性保泰松(分子式:C12H18Cl2N2O, 分子量:276.08 ),0.1ng/mL浓度样品注射进样入电喷雾离子源通过图2所示 赛默飞世尔 TSQ Quantum 质谱仪的自动化合物优化程序,确定四个峰度Z高的二级质谱裂解碎片离子,其中峰度Z高的子离子(m/z=203.0)被选为保泰松的分析的子离子
质 谱 条 件
质 谱: 赛默飞世尔 TSQ Quantum 质谱仪
离子化模式: 电喷雾离子化 (ESI), 正离子
结 果:
用纯保泰松标准品配成的水溶液样品,其色谱峰保留时间为5.8分钟
讨 论:
在选择离子反应模式下,设定质谱分辨率为 0.7 道尔顿(半峰宽),从色谱柱上洗脱分析尿样,所得到的保泰松色谱峰有着很强的化学背景干扰信号,含有尿样中干扰物的色谱峰同样的尿样在质谱分辨率设定为0.1 道尔顿(半峰宽)时进行分析,可以消除同位素质谱峰和在分辨率为 0.7 道尔顿(半峰宽)条件下的观察到的色谱峰的强化学背景噪音因此,在0.1 道尔顿(半峰宽)高分辨率条件下的选择离子反应检测分析可以提高分析的选择性和进而提高分析的精密度 赛默飞TSQ Quantum Access MAX液质联用
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