离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应
用
刘勇建牟世芬
（ZG科学院生态环境研究ZX，DionexZG有限公司
应用研究ZX，北京100085）

溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒
副产物研究表明，当人终生饮用含5.0µg/L溴酸盐的
水时，其致癌率为10-4；饮用含0.5µg/L溴酸盐的水
时，其致癌率为10-5，因此，溴酸盐被国际癌症研究机
构定为2B级的潜在致癌物对饮用水中痕量溴酸盐的检
测分析也成为一个热门的研究领域
1993年8月，美国国家环保局（USUSEPA）公布了编号为
300.0的方法，该方法是USEPA建立的**个用离子色谱
（IC）测定水中常见阴离子的方法，在实际样品测定中
得到了广泛的应用（表1）1997年9月，USEPA公布了
编号为300.1的方法此方法是在方法300.0的基础上对
操作条件进行了重新定义，使其能够测定水中痕量的溴
酸盐，并建立了一套严格的质量控制体系（表2）
表1 USEPA方法300.0分析条件
方法参数方法指标
色谱柱 A: Dionex AG4A+AS4A, 4mm
B: Dionex AG9+AS9, 4mm
淋洗液 1.7mmol/L NaHCO3+1.8mmol/L Na2CO3
流速 2.0mL/min
检测器 YZ电导
进样体积 50µL
溴酸盐检测限 20µg/L

表2 USEPA方法300.1分析条件
方法参数方法指标
色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 2mm或4mm
淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3
流速 0.4mL/min (2mm)或1.25mL/min (4mm)
检测器 YZ电导
进样体积 50µL(2mm)或200µL(4mm)
溴酸盐检测限 1.4µg/L

1997年12月，USEPA又公布了编号为321.8的方法，该方
法采用离子色谱分离溴酸盐，用诱导耦合氩等离子体质
谱 (ICAP-MS)进行测定，该方法灵敏度高，选择性好
（表3）
表3 USEPA方法321.8中离子色谱分析条件
方法参数方法指标
色谱柱 Dionex PA-100, 4mm
淋洗液 5.0mmol/L HNO3+25mmol/L NH4NO3
流速 1.0mL/min
检测器 YZ电导
进样体积 580µL(4mm)
溴酸盐检测限 0.30µg/L

1998年至2000年间，USEPA又提出公布了一种测定饮用
水中痕量溴酸盐的方法317.0，该方法采用离子色谱
进行分离，用邻二甲氧基联苯胺盐酸盐作为柱后衍生试
剂，用紫外/电导检测器/进行测定（表4）经多个实
验室验证，其电导紫外检测器测定的平均相对标准偏
差分别为12%和9.6%
表4 USEPA方法317.0分析条件
方法参数方法指标
色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 4mm
淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3
流速 1.3mL/min
检测器紫外检测器+YZ电导
进样体积 225µL
溴酸盐检测限（电导检测器） 0.71µg/L
柱后衍生试剂流速 0.7mL/min
柱后衍生试剂制备 1. 加40mL70%HNO3 和2.5gK
Br于300mL去离子水中；2. 将250mg邻二甲氧基联苯
胺盐酸盐溶于100mL甲醇中；3. 将上述两种溶
液混合，定容至500mL；4. 静置使澄清
柱后反应环 500µL，置于加热器中
加热器温度 60
紫外检测器流通池 10mm光程
检测器光源钨灯
检测波长 450nm
溴酸盐检测限（紫外检测器） 0.12µg/L

由以上标准方法可见，离子色谱法作为一种有效的检测
手段，已经在饮用水中痕量溴酸盐的测定中得到了较多
的应用随着对饮用水中痕量污染物质研究的深入，离
子色谱法必将发挥其越来越大的作用

注：本文已发表在环境化学2002年**期赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统赛默飞戴安ICS-900离子色谱仪赛默飞ICS5000多功能离子色谱