GX液相色谱测定成品胶中抗氧剂含量
抗氧剂1076、168作为橡胶成品的新型抗氧剂,快速、准确地测定出成品胶中抗氧剂1076、168的含量,能指导工艺控制抗氧剂1076、168的加入量,保证产品质量稳定。通过实验,探索出成品胶中抗氧剂1076、168含量的测定方法——GX液相色谱法。
1 试验部分
1.1 仪器及试剂
GX液相色谱仪,配紫外
柱温箱温箱
色谱工作站;
色谱柱:C18,150mm×4.6mm;
抽提器:磨口球型冷凝管(250mm)连接250mL带支管磨口圆底烧瓶。
试剂:甲醇、环己烷、乙醇,AR。
1.2 色谱条件
流动相:甲醇,流速:1.00mL/min
检测器波长:275 nm;
柱温:40℃;
进样体积:20μL。
1.3 操作方法及步骤
1.3.1试剂的制备
抗氧剂标准溶液的制备:称取抗氧剂1076、168各0.0200g(准确至0.0002g),于100mL的容量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,再用移液管吸取此溶液10mL,注入50mL的容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液抗氧剂1076、168浓度均为0.0400mg/mL。
1.3.2测定步骤
称取试样1.0g(准确至0.0001g),剪成1mm以下的细条,随剪随放到250mL磨口圆底烧瓶中,再加入15mL无水乙醇,随即将圆底烧瓶与磨口球型冷凝管连接好,在90~100℃水浴锅上加热,回流40min(以微沸时开始计时)。将抽提液移入50mL容量瓶中,按同样方法再抽提一次,将得到的抽提液和洗瓶用的无水乙醇均移入50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,在色谱条件下注入20μL样品溶液进行分离,在相同条件下注入20μL 抗氧剂1076、168标准溶液,记录1076、168的峰面积,含量用外标法计算。
甲醇做溶剂基准抗氧剂1076、168溶液的吸收曲线
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