GX液相色谱测定化妆品中的罗丹明B含量
1、 主要仪器及试剂
GX液相色谱仪等度系统,配紫外
紫外可见分光光度计
电子天平
实验室纯水机
甲醇:色谱纯
盐酸:分析纯
聚酰胺100~200目:色谱纯
无水乙醇:分析纯
氨水:分析纯
配制溶液:盐酸溶液(HCl:水=1:9,v/v),无水乙醇-氨水-水=7:2:1(v/v/v)
罗丹明B:分析纯
实验用水为超纯水。
2、 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱,250 mm ×4.6 mm, 5μm
流动相:甲醇∶水(体积比为70∶30)
流速:1.5mL/min
检测波长:550nm
进样量:20μL
3、 标准样品溶液的制备
准确称取0.02g罗丹明B标准样品于烧杯中,按2.1.3实验方法处理,制成罗丹明B的标准储备液,逐级稀释制成22、8.8、4.4、1.1、0.14μg/mL的系列标准工作溶液。
4、 样品预处理
准确称取0.02~0.03 g样品于烧杯中,加入100 mL二次水,加入2~3 mL盐酸溶液,将烧杯置于加热套上加热提取2 h,加热过程中补充二次水以防蒸干。过滤提取液,剩余残渣重复提取一次。合并提取液,加热蒸至20 mL左右,加入1 mL盐酸溶液,停止加热,冷却。称量2~4 g聚酰胺粉末于提取液烧杯中,将提取液调成糊状。用G3垂融漏斗抽滤,用二次水冲洗3次,弃去滤液。用无水乙醇-氨水-水搅拌解析色素4~5次(每次10 mL),抽滤,收集滤液于烧杯中,于加热套上加热蒸发至近干,冷却后用二次水溶解,定量转移至50 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。上机测试前用0.22 μm水系微孔滤膜过滤。
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