L2氨基丙醇是制药及农产品行业中的重要原料、中间体和手性助剂,在不对称合成中作为手性源和手性修饰物有着广泛的应用,其制备的方法主要以L2丙氨酸为原料,酯化后通过不同的还原剂还原,或者直接还原L2丙氨酸来制备。
L2氨基丙醇(酸)紫外吸收弱,本文采用柱前衍生化法,提高了检测的灵敏度,衍生物稳定。已报道的GX液相色谱法测定氨基酸(醇)的方法大都是采用价格昂贵的2,42二硝基氟苯作柱前衍生剂。本文采用廉价的苯磺酰氯(单价仅为前者的1/400)对样品进行柱前衍生,操作简便,灵敏度高,准确性好。建立的GX液相色谱2二极管阵列对L2丙氨酸、L2氨基丙醇检测的方法,为企业提供了可行的监控手段。
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
样品前处理:
准确称取4145gL2丙氨酸,用蒸馏水溶解并定溶于50ml容量瓶中备用。
分别移取015mol/L的L2丙氨酸及纯的L2氨基丙醇0115ml,以及L2丙氨酸和L2氨基丙醇同体积的混合液分别置于比色管中,按体积比2∶3加入苯磺酰氯及少量的饱和K2CO3溶液,放入台式水浴恒温振荡器中,在70℃条件下水浴震荡5h,得衍生品,稳定性很好,可放置数天。
色谱条件:
流动相 | 甲醇体积分数为30%,NaH2PO4浓度为0102mol/L的水溶液 |
柱温 | 30℃ |
检测波长 | 222nm |
流动相流速 | 015ml/min |
测定结果:
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