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气相色谱法检测乙醇胺混合液中二乙醇胺的含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

二乙醇胺别名2,2’-二羟基二乙胺,常温下为无色粘稠液体,稍有氨味,易溶于水、乙醇,可腐蚀铜、铝及其合金。二乙醇胺广泛应用于纺织、表面处理、气体净化吸收、农药草甘膦的合成等各个方面。其制备方法,一般是由环氧乙烷和液氨为原料,经化学反应后而成。通过环氧乙烷氨化法所得的二乙醇胺混合液中,常含有单乙醇胺、三乙醇胺以及多元醇醚类等与二乙醇胺极性相似的杂质。

气相色谱法对胺类的测定一般均需经过衍生,方法较繁琐。国内一般采用气相色谱法及酸碱中和容量法对DEA含量进行测定。我国专用标准中采用滴定法测定DEA含量,该方法采用范氏氨基酸氮测定器,先求取样品总碱度,再从总碱度减去EA和TEA碱度,即为DEA碱度,经换算求出DEA含量。该方法不但繁琐、耗时,而且检测结果受碱性杂质干扰严重。杜进祥等用毛细管柱气相色谱法分析酸性气体吸收液中二乙醇胺、甲基二乙醇胺的含量,遗憾的是,该方法所采用的DB-WAX毛细管柱为强极性柱,无法将单乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺等极性相似的物质进行有效的分离。总之,通过传统报道的二乙醇胺分析方法在应用上有一定的局限性。本文探索了新的DEA检测方法,以其快捷、准确的测定出乙醇胺混合反应液中二乙醇胺的含量,进一步扩充了二乙醇胺样品检测的适用范围

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比zhuo越,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

谱条件:

 

柱温

初温75℃,保持3min,以70℃/min升温至175℃,以1℃/min升至185℃,保留1min,再以70℃/min升至250℃保留2min。

载气

  高纯氮(纯度为99.999%)

分流比

 10:1

进样量

1μL

气化室温度

 250℃

检测器温度

 300℃

流速

 1mL/min

 

 

测定结果

图片5.png

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