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GCMS/MS结合ASE测定土壤中SVOC含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10‐5Pa的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。其中既含有环保经典名著《寂静的春天》中导致“万鸟齐喑”的滴滴涕等首批被列入斯德哥尔摩公约控制的“Dirtydozen”的多种有机氯农药,还包括1999年曾在欧洲引起鸡肉污染事件轩然大波、直接导致比利时内阁集体下台的二噁英类。

由于SVOCs涵盖化合物种类繁多,环境中被广泛检出,截止目前,大多关于SVOCs的研究或标准法规,多是集中在土壤、水等环境领域中。而气质联用技术则是半挥发性有机物的通用分析方法。美国EPA很多系列方法中均有一个GC/MS分析挥发性有机物和半挥发性有机物的方法,例如,525和524分别是分析饮用水清洁水中半挥发性有机物和挥发性有机物,625和624分别是分析地表水和污水中半挥发性有机物和挥发性有机物。EPA8270d是2007Zxin版的土壤、沉积物和固体废物中半挥发性有机物的分析方法,其目标物包括美国《资源保护及恢复法》RCRA中241种半挥发性有机毒物的分析。而在国内的众多分析标准中,也对水质、土壤、空气等领域的SVOC有限量要求,如《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》即有20多项SVOC项目,Zdi含量要求达0.01 µg/L(苯并[a]芘);《GB15618农用地土壤环境质量标准(征求意见稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、邻苯二甲酸酯等SVOC的限量要求;《GBT 18883-2002室内空气质量标准》也规定了苯并[a]芘得限量要求。针对这些限量要求,国内外均有众多的标准方法来检测这些化合物,我国Zxin发布的《HJ834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(发布稿)》中,则详细介绍了70种SVOCs的测定方法及方法学参数要求。

【实验/设备条件】

ASE条件:

溶剂:丙酮∶正己烷(1:1)

温度:100℃

循环次数:3次

静态萃取时间:10 min

压力:1500 psi

GC-MS/MS条件:

进样口温度:270℃

进样方式:脉冲不分流进样(1.5 min)

柱温程序:40℃(1.5 min)_25℃/min_90℃(1.5 min)_25℃/min_180℃_5℃/min_280℃_10℃/min_300℃

(5 min)恒流:1.2 mL/min

进样量:1 µL

离子化方式:EI

离子源温度:300℃

传输线温度:250℃

采集方式:T-SRM,化合物保留时间及特征离子信息如表1所示。

表1.组分名称、保留时间及特征离子

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【样品提取】


将土壤样品冷冻干燥,粉碎、过筛,秤取10 g样品放入ASE样品池内进行萃取:加热5 min,静态萃取10 min,吹扫120 s,循环3次,收集全部萃取液。然后通过旋转蒸发仪进行浓缩,定容至10 mL,用0.2 µm滤膜过滤后进样分析。

【实验/操作方法】


本文建立了三重四极杆气质联用仪TSQ8000 Evo测定土壤中110种半挥发性有机物(SVOC)含量的方法。采用加速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品进行萃取,浓缩定容后,过滤萃取液直接进样分析,通过串联质谱的T-SRM方式,有效降低基质干扰,提高灵敏度。在5~500 µg/L的浓度范围内,所有化合物的线性相关系数大于0.999,对5 µg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%在10%以下。在100 µg/kg的加标浓度下,加标回收率在70~120%之间,Zdi检出限均在0.1 µg/L以下。

【实验结果/结论】

色谱图

20190118-319734160.png101种SVOCs标准品溶液T-SRM色谱图

标准曲线、重复性和检出限

利用基质加标法配制浓度为5、10、50、100、500 µg/L的SVOCs混合标准溶液。以T-SRM方式进行采集。以浓度作为横坐标,峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线,部分化合物标准曲线见图2,检出限按照3倍信噪比计算,峰面积的重复性以5 µg/L的标准样品连续进样6次,计算其峰面积的相对标准偏差(RSD%)。化合物标准曲线的相关系数(R2)、Zdi检出限(LOD)及峰面积的RSD见表2。

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图2.部分化合物标准曲线

表2.各物质Zdi检出限(LOD,µg/L)、峰面积的RSD(n=6)、标准曲线相关系数及回收率

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回收率

在10 g土壤中加入SVOCs混标1 µg,平行三份,放入ASE样品池中进行萃取,经过浓缩,Z终定容至10 mL,得到理论浓度值为100 µg/L的溶液,进样测定其浓度,计算三份回收率的平均值,如表2所示。

结论

采用赛默飞世尔科技三重四极杆气质联用仪TSQ8000 Evo结合加速溶剂萃取仪DIONEX ASE-350建立了测定土壤样品中110种半挥发性有机物(SVOC)的方法,该方法操作简单,重现性好,回收率高,Zdi检出限均小于0.1 µg/L,完全能够满足对土壤中SVOC的检测要求。采用全自动加速溶剂萃取的前处理方法可以有效节省时间;通过串级质谱T-SRM模式进行分析,能够有效降低基质干扰,提高方法灵敏度和检测结果可靠性。

【仪器/耗材清单】


质谱仪:TSQ 8000 Evo(赛默飞世尔科技,美国);

气相色谱仪:Trace 1310 GC配AI 1310自动进样器(赛默飞世尔科技,美国);

色谱柱:毛细管色谱柱TG-5SIL MS(30 m×0.25  mm×0.25 µm;赛默飞世尔科技,美国);

加速溶剂萃取仪:DIONEX ASE-350(赛默飞世尔科技,美国);



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