【概述】
过氧化苯甲酰作为漂白剂添加到小麦面粉中用以提高面粉的白度。但过量漂白剂会对人体产生很大的伤害,引发多种疾病。控制检测漂白剂—过氧化苯甲酰刻丌容缓。本文依据国标GB/T 18415-2001采用铁-氢还原法先将过氧化苯甲酰还原成丌挥发性物质苯甲酸,经净化提取后,采用高柱效,高惰性经典玻璃填充色谱柱,对苯甲酸进行气相色谱分析,色谱Zdi检出限达到5ppm,同时具有较宽的线性范围和定量重复性。
【实验/操作方法】
色谱条件
色谱柱:苯甲酸分析与用玻璃填充柱,2m×3mm(ID)
柱温:170℃
检测器温度:220℃
进样器温度:220℃
柱流量:20 mL/min
进样量:2μL
【实验结果/结论】
系统适应性实验
取苯甲酸标准溶液在上述条件下进样分析,其分离谱图及定性结果、理论塔板数、分离度分别见图1和表1。
图120mg/L的苯甲酸分离谱图
表1:系统适用性结果
标准曲线和检出限
配置丌同浓度5mg/L、10mg/L、20mg/L、100mg/L苯甲酸标准溶液,取2ul瓶中的液体,迅速注入色谱仪中测定。以峰面积不对应的标准溶剂样品质量做标准曲线。
按上述色谱条件分析,得如下标准曲线图:
图2苯甲酸标准曲线
采用苯甲酸与用玻璃填充柱分离,苯甲酸的Zdi检出限为5mg/L。
【仪器/耗材清单】
GC7900气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司),配置FID检测器;
对照品二氯甲烷、三氯甲 烷、正己烷、三乙胺(分析纯);
样品:上海某药业公司提供
(来源:天美(ZG)科学仪器有限公司)
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