中药材中多种农药残留量的测定 GCMS法(2015药典)-ProElut QuEChERS+DM-5MS

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法： QuEChERS/GC-MS 基质： 中药药材 应用编号： 103818 化合物： 敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、 固定相： —— SPE柱： 15mL Tube 300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica 50/pk 色谱柱： DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm 样品前处理： 1、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。 2、提取 (1) 称取3 g样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min； (2) 准确加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入QuEchERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，取9 mL上清液，待净化。 *QuEchERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。 3、净化 ProElut QuE 15ml Tube (Cat#：64565) 将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC-MS分析。 色谱条件： 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231) 进样口温度：240 ℃ 升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10min。 载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：4 min 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1 文章出处： 天津应用实验室 关键字： 2015药典、中药、农残、有机氯、有机磷、菊酯类 摘要： 本方案适用于药材或饮片中有机氯、有机磷、菊酯类等58种农残。（按药典2015版第四部2341农药残留量测定法，第四法农药多残留量测定法-质谱法，P212）。 图谱：