• 行业应用
制备方法：
1、对照品溶液：
取黄芩苷对照品和栀子苷对照品 适量，精密称适量，精密称定， 加甲醇制成每lml含黄芩苷60 μg 、栀子苷 20 μg 的混合溶液。
2、供试品溶液：
取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎混匀；水蜜丸适量，研细。取约 1g ，精密称定置具塞锥形瓶中加入 ，精密称定置具塞锥形瓶中加入 70% 甲醇 50ml ， 称定重量，超声处理（功率 50 0W ，频率 40kHz ）30 分钟，再称定重量，用 70% 甲补足，过滤，取虑液。
色谱柱： Silversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）
流动相： A：乙腈 B： 0.05% 磷酸
流速： 1.0 mL/min
柱温： 30 ℃
检测器： UV 240 nm
进样量： 10 μL
参照2015药典公示方法进行牛黄上清丸中黄芩苷、栀子苷的检测
梯度：
时间 | A% | B% |
0-18 | 10-23 | 90-77 |
18-30 | 23-27 | 77-73 |
30-35 | 27-35 | 73-65 |
35-40 | 35 | 65 |
40-45 | 35-50 | 65-50 |
45-50 | 50-10 | 50-90 |
对照品溶液：
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.320 | 482519 | 50500 | 41781.253 | 1.046 | -- |
2 | 31.391 | 391815 | 27098 | 104992.723 | 1.031 | 55.763 |
供试品溶液：
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.329 | 467723 | 50392 | 43607.603 | 1.050 | -- |
2 | 31.311 | 509186 | 35914 | 106435.479 | 1.030 | 56.263 |
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
沪公网安备 31011502008050号
