• 行业应用
制备方法：
1、对照品溶液：
莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。
2、样品溶液：
取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）
流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸
流速： 1.0 mL/min
柱温： 30 ℃
检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm
进样量： 10 μL
参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测
梯度：
时间 | A% | B% |
0-5 | 5-8 | 95-92 |
5-20 | 8 | 92 |
20-35 | 8-20 | 92-80 |
35-45 | 20-60 | 80-40 |
45-55 | 60 | 40 |
对照品溶液：
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 21.525 | 370126 | 7884 | 4619.270 | 1.049 | -- |
2 | 34.110 | 245675 | 23524 | 230963.246 | 0.997 | 16.231 |
3 | 37.341 | 408339 | 24487 | 159754.621 | 1.852 | 9.829 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 49.737 | 1425662 | 203486 | 1027514.143 | 1.130 | -- |
供试品溶液：
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 21.718 | 212788 | 4940 | 5473.379 | 1.166 | -- |
2 | 34.158 | 257953 | 25358 | 241641.248 | 1.117 | 17.133 |
3 | 37.439 | 618796 | 44760 | 193129.770 | 1.576 | 10.605 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 49.749 | 2565150 | 371448 | 1059441.453 | 1.117 | -- |
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
方法： HPLC 基质：
沪公网安备 31011502008050号
