含量测定
1.对照品溶液:取萘哌地尔对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
2. 供试品溶液:取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀, 有关物质 取含量测定项下细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),精密称定, 置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照溶液;
另取α-萘酚对照品,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每lml中含0.3μg的溶液,作为对照品溶液。
色谱柱: Platisi ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)
流动相: 0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇-乙腈=35:40:25
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 283 nm
进样量: 20 μL
Platisil C18检测萘哌地尔片中萘哌地尔。
方法: HPLC 基质:
方法: HPLC 基质:
方法: HPLC 基质:
根据国家药典委于14年发布的药品标准征求意见稿,使用萘哌地尔有关物质项下的方法,对实际样品进行分析 在使用C
含量测定: 取测定格列本脲片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格列本脲10mg),置50mL量瓶
本文用contrAA 火焰原子吸收光谱仪测定硼方法简单,样品溶液中B的浓度高于1.3 mg/L时无光谱干扰
使用亚2 m的色谱柱,分析时间由30 min缩短至5 min,提高分析效率n Xevo G2-S QTof可
解决使用磷酸盐等不挥发盐做流动相时,杂质鉴定的难题有效解决在使用质谱不兼容流动相,用质谱来鉴定杂质的问题 W
本实验将常规HPLC色谱柱检测方法平行转化为亚2 m的UPLC色谱柱检测,分析时间由30 min缩短至5 m