对照品溶液:取木兰脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
供试品溶液:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,加在中性氧化铝柱(100~200目,2 g,柱内径为1 cm)上,用甲醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用少量甲醇分次超声溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱: Diamonsil C18 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)
流动相: 乙腈:水=38:62
流速: 1 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 278 nm
进样量: 20 μL
Diamonsil C18、ProELut AL-N检测鼻渊片中木兰脂素。
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