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XY利胆片中穿心莲的检测-2015药典(Leapsil C18和ProElut Al-N)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

103419



化合物:

穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯





色谱柱:


Leapsil C18 2.7μm 100 x 4.6mm




样品前处理:


1.取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含穿心莲内酯80μg、脱水穿心莲内酯0.20mg的溶液,摇匀,即得。



2.取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液过柱。



净化: 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)



活化:70%乙醇水



上样:5 mL样品提取液



洗脱:70%乙醇30 mL



重新溶解:65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL




色谱条件:


色谱柱: Leapsil C18 100*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)



流动相: 甲醇:水=55∶45



流速: 1 mL/min



柱温: 30 ℃



检测器: UV 穿心莲内酯225 nm,脱水穿心莲内酯254 nm



进样量: 10 μL




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

XY利胆片、穿心莲、2015药典、Leapsil C18、ProElut Al-N、HPLC、SPE



摘要:


XY利胆片中穿心莲的检测。




图谱:




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