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当药-2015药典(Platisil C18、Al-N 5 g/20 mL)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

药品



应用编号:

103367



化合物:

獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷




SPE柱:


ProElut AL-N 5g / 20mL 20/pk



色谱柱:


Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


对照品溶液:取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。



供试品溶液:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,置中性氧化铝柱(120目~150目,5 g;柱内径1.5 cm,干法上柱)上,收集流出液至25 mL量瓶中,再用水洗脱至同一量瓶中,并至刻度,摇匀,即得。




色谱条件:


色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)



流动相: 甲醇:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节pH值至3.9)=15:5:80



流速: 1 mL/min



柱温: 30 ℃



检测器: 246 nm



进样量: 10 μL




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

当药、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、Platisil C18、Al-N 5 g/20 mL、HPLC、SPE、2015药典



摘要:


Platisil C18检测当药中獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷;用流动相作为溶剂,峰形更好。Al-N 5 g/20 mL净化效果良好。




图谱:





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