对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,回收溶剂至干,残渣加5 mol/L 硫酸溶液20 mL,再加20 mL,加热回流1小时,转移至分液漏斗中,分取层,酸水液用振摇提取3次,每次20 mL,合并液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm (Cat No: #99603)
流动相:甲醇 : 水=76 : 24
流速:1.0 mL/min
柱温:30 ℃
检测器:UV 254 nm
进样量:10 μL
参照2015年药典
根据新药典方法提供解决方案,力所能及地提供我们可提供之物料,所有药典规定需要检测黄曲霉毒素的中药材均做过实验
方法: HPLC 基质:
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