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偶氮染料释放的芳香胺的测定(GC-MS方法)

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方法:

LLE/GC-MS



基质:

皮革



应用编号:

101691



化合物:

(1) 邻甲苯胺 (2) 2,4-二甲基苯胺;2,6-二甲基苯胺 (3) 2-甲氧基苯胺 (4) 对氯苯胺 (5) 2-甲氧基-5-甲基苯胺(6) 2,4,5-三甲基苯胺 (7) 4-氯邻甲苯胺 (8) 2,4-二氨基甲苯 (9) 2,4-二氨基苯甲醚 (10)2-萘胺 (11) 4-氨基联苯 (12) 4,4’-二氨基二苯醚 (13) 联苯胺 (14) 4,4’-二氨基二苯甲烷 (15) 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷 (16) 3,3’-二甲基联苯胺 (17) 4,4’-二氨基二苯硫醚 (18) 3,3’-二氯联苯胺;4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺)(19)3,3’-二甲氧基联苯胺




SPE柱:


ProElut AZO, 50/Case



色谱柱:


DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理:


1、准备



将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。



从混合样中称取1.0 g 置于反应器中,加入16 mL 预热到70 +/- 2 ºC 的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30min。



向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液,并立即密 闭振摇,将反应器再置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。



2、萃取



用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min,用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。



3、浓缩



于35 ºC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2 将浓缩液吹至尽干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。



可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。




色谱条件:


气相毛细柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221);



进样口温度:250℃;



升温程序:初始温度60℃(保持1 min),然后以速率12℃/min升温至210℃,以速率15℃/min升温至230℃,以速率3℃/min升温至250℃;最后以25℃/min升温至280℃。



质谱接口温度:270℃;



质量扫描范围:35amu~350amu;



进样方式:不分流进样;



载气:氦气;



流量:1.0 mL/min;



进样量:1μL;



离子化方式:EI;



离子化电压:70eV; 



溶剂延迟:3 min。





关键字:

偶氮,纺织品,芳香胺,DM-5MS,8221



摘要:


适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。




图谱:




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