茶叶中5种黄曲霉毒素的检测—ProElut AFT-4 & Leapsil C18

标准品配制

(1) 储备液单标

(2) 中间液混标100 μg/L，乙腈溶剂

(3) 添加水平：5.0 μg/kg，100 μg/L 100 μL

样品制备

    称取2.0 g 样品，加入20 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，取出5 mL待净化。

净化—— ProElut AFT-4  6 mL (Cat.#：65934)

同方法制备基质匹配标准溶液

色谱条件

UHPLC 条件：

色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm  (Cat#：86005)

流  速：0.3 mL/min    进样量：5 μL   柱  温：40 ℃

流动相： A：0.1%甲酸水    B：乙腈+甲醇（1+1）

梯度设置

质谱条件：

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

        一直以来，普洱茶致癌的说法屡见报端，也有普洱茶中检出黄曲霉毒素的报道，这让消费者疑虑重重，甚至不敢喝普洱茶。因此，如何能够快速准确的检测出茶叶中黄曲霉毒素的含量，是大家非常关心的。

　　迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了《茶叶中5种黄曲霉毒素的检测》方案，具有以下特点：

1. 
   采用固相萃取-UPLC-MS/MS法，可同时检测5种黄曲霉毒素，并能够达到准确定性定量；


2. 
   黄曲霉毒素检测专用净化柱ProElut AFT-4柱由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对黄曲霉毒素没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；


3. 
   避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素回收率低和净化效果不好的弊端；


4. 
   商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；


5. 
   过柱过程操作步骤简单，节省时间，降低检测成本，提高工作效率。

添加回收结果

茶叶中黄曲霉毒素检测（添加水平5 μg/kg）的添加回收结果（%）

5种黄曲霉毒素标准品2.5 μg/L的MRM色谱图

1 AFT M1，2 AFT G2，3 AFT G1，4 AFT B2，5 AFT B1

5种黄曲霉毒素标准品2.5 μg/L的TIC色谱图

黄曲霉毒素M1 2.5 μg/L的XIC色谱图

黄曲霉毒素G2 2.5 μg/L的XIC色谱图

黄曲霉毒素G1 2.5 μg/L的XIC色谱图

黄曲霉毒素B2 2.5 μg/L的XIC色谱图

黄曲霉毒素B1 2.5 μg/L的XIC色谱图