样品准备
提取
1 称量 烟熏鱼等干制品:称取样品2.5 g(极ng确到0.01 g)于50 mL 离心管中。 金枪鱼等湿制品:称取样品5.00 g(极ng确到0.01 g)于50 mL 离心管中。
2 混合提取 向离心管中加入20 mL 组胺提取液*,涡旋混合1 min。60 ℃,100 rpm 恒温水浴振荡30 min。4000 rpm 离心10 min。取出6 mL 上清液,用50%磷酸水溶液调节pH 在2~3 之间,作为上样液待净化。
*组胺提取液:50 mmol/L 磷酸二氢钾+纯甲醇(1+1)
SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活化: 依次加入6 mL 甲醇,6 mL 水,流出液弃去。
(2)上样: 将上样液加入柱中,流出液弃去。
(3)淋洗: 依次用6 mL 0.1 MHCl 水溶液,6 mL 氨水+甲醇+水(5+5+90) 淋洗,淋洗液弃去。。
(4)洗脱: 6 mL 氨水+甲醇+水(5+60+35)洗脱,收集流出液。
(5)重新溶解: 将收集的洗脱液用氨水+甲醇+水(5+60+35)定容到6mL。上 机分析。
色谱柱: Diamonsil C18(2),150mm×4.6mm,5μm(Cat.#99603)
流速: 1.0 mL/min
检测器:* FLD Ex: 345 nm,Em: 445 nm;
柱温: 30 ℃
进样量: 10 μL
流动相: A.甲醇,B.磷酸-三乙胺缓冲液* A:B= 40:60 进样程序7.5μL OPA+10 μL 样品+7.5μL OPA*
*磷酸-三乙胺缓冲液配制方法是1L 水溶液中加入12.5mL 三乙胺和25.7mL 磷酸。
*邻苯二甲醛衍生试剂通过将25.0 mg OPA溶于1.0 mL甲醇,0.1 mL 2-巯基乙醇和10 mL硼酸钾缓 冲液(pH 10.0)制得。
适用于水产品中组胺的测定。
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