粮谷中黄曲霉毒素检测

样品准备

(1) 称取2 g样品，加入5 mL水混匀，静置10 min；

(2) 加入20 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声10 min；

(3) 加入5 g NaCl，涡旋混合2 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液；

(4) 向残渣中加入20 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液；

(5) 合并步骤(3) 、(4)上清液，40℃下减压蒸至低于2 mL，待净化。

 SPE柱净化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL（Cat.#: 65904）

(1)活 化： 10 mL乙腈水活化；

(2)上 样： 将待净化液加入小柱，并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶，加入柱中（流速控制在1 mL/min），收集流出液；

(3)洗 脱： 加入10 mL乙腈（流速控制在1 mL/min），收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液

(4)衍 生： 将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋好玻璃塞充分混匀衍生液，45℃静置10 min，吹干衍生液，用                        10%乙腈水定容至1 mL。

色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：*荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm

柱 温：30℃

进样量：20 μL

流动相：A：水 B：异丙醇+乙腈=3+2 T（min）0(A 80%)；10(A 80%)；10.1(A 0%)；20(A 0%)；20.1(A 80%)；30(A 80%)

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