1. 卸妆水
提取 摇匀样品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分摇匀2 min,待净化。
净化 ProElut LLG 6 mL(Cat#65916)
a活 化: 5 mL甲醇、10 mL10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入5 mL甲醇,弃去流出液;
d洗 脱: 加入3 mL10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。
2. 眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1提取 取样品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振摇1 min(较粘样品可适当超声辅助溶解),6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待净化。
3.2 净化 ProElut NH2 200 mg / 3 mL(Cat#63303)
a活 化: 3 mL甲醇、6 mL10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入3 mL甲醇,弃去流出液;
d洗 脱: 加入3 mL10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。
色谱柱:Spursil C18, 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 82006)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 240 nm
流动相: 50 mmol/L乙酸铵:甲醇=60:40
本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)。
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