固相萃取-液相色谱法测定柑橘中百可得残留量

样品提取:

称取均质样品5.0g,加入30mL甲醇,旋涡振荡提取1min,再在40℃超声波超声提取20min,6000r/min离心5min,取出上层提取液,再加入10mL醇,重复提取10min,合并甲醇提取液.

净化:

用3mL甲醇将PWA固相萃取柱活化,再3mL 2%甲酸水溶液平衡,加入10mL样品溶液,流速为1.0 mL/min;用3mL2%甲酸水溶液和3mL甲醇

淋洗;

再用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,流速为1.0mL/min,收集洗脱液,在40℃下浓缩并用甲醇溶解定容到2mL,过0.45μm滤膜,上机检测.

色谱柱:XDB-C18 150×4.6 mm, 5μm ;ProElut PWA (Cat#:65812)

流动相:pH值4.5的0.1%四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)

流速:1.0mL/min

柱温:40 ℃

进样量:20μL

检测器:紫外检测器,280nm

摘要:建立了柑橘中百可得残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究.柑橘样品用甲醇作为提取液,超声波辅助提取柑橘中的百可得残留;样液经离心后,分别用ProElut PWA固相萃取柱净化浓缩;GX液相色谱紫外检测器分析柑橘中的百可得含量.以XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,用pH值4.5的0.1 g/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)为流动相,280 nm下检测,百可得在3 min内实现较好的分离,外标法定量.该方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法.该方法的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除柑橘中的杂质干扰,添加回收率为85.40%～98.52%,变异系数0.82%～5.28%,检出限为0.05 mg/kg.

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