动物源食品中五氯酚残留量的测定

1 样品准备

1.1肉制品

(1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；

(2) 均质提取2 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液；

(3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，作为上样液，待净化。

1.2 牛奶

(1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；

(2) 涡旋2 min，超声5 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液，待净化。 *提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）

2 SPE柱净化——ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat.#68304）

(1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；

(3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液弃去；

(4)洗 脱：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL，用水定容至2 mL，上机分析。

分析条件 色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 215 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相： A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:1

适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。

五氯酚