1、提取
5 g 样品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物,滤液收集到比色管中,加入5 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),准确移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。
2、净化
a 活化: 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部,加入5 mL 正己烷,流出液弃去;
b 上样: 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;
d 重新溶解:45 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC 分析
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
流动相:乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70
流速:0.2 mL/min
检测器:串联质谱,ESI+,MRM
适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。
1. 吡虫啉
利用稳定可靠的高灵敏度Xevo TQ-S对花粉中的吡虫啉进行检测,证明了 Xevo TQ-S是一种能够应对这
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方法: HPLC 基质:
方法: SPE/GC 基质:
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