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农产品中吡虫啉的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

水果蔬菜



应用编号:

101315



化合物:

吡虫啉




SPE柱:


ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk
ProElut Na2SO4 3g / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 3μm 150 x 2.1mm




样品前处理:


1、提取



5 g 样品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物,滤液收集到比色管中,加入5 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),准确移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。



2、净化



a 活化: 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部,加入5 mL 正己烷,流出液弃去;



b 上样: 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;



c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;



d 重新溶解:45 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC 分析




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)



流动相:乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70



流速:0.2 mL/min



检测器:串联质谱,ESI+,MRM




文章出处:

P077



关键字:

农产品,吡虫啉,粮谷,水果蔬菜,ProElut Florisil,SPE,Diamonsil C18(2),钻石二代



摘要:


适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。




图谱:






1. 吡虫啉



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