1、提取 称取20 g 试样于80 mL 离心管中,加入40 mL 乙腈,10000 rpm 下均质提取1 min,加入5 g 氯化钠,再均质提取1 min,将离心管在3000 rpm 下离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g 试样量),在40 oC 水浴中减压蒸馏至约1 mL,待净化。 2、净化 a 活化: 在ProElut CARB/NH2 500 mg/ 500 mg 6 mL (Cat.#64105) 上加入2 g 无水硫酸钠,然后用4 mL 乙腈+ 甲苯(3+1)预洗小柱,流出液弃去,液面到达硫酸钠的顶部时,关闭cock 阀; b 上样: 将浓缩液加入小柱,打开cock 阀,并用烧瓶接收流出液;再用6mL乙腈+ 甲苯(3+1)分三次洗涤样液瓶,洗涤液加入柱中,流出液接收在同一个烧瓶中; c 洗脱: 在小柱上安装60 mL 储液器(Cat.#4812) 适配器(Cat.#4803),加入25 mL 乙腈+ 甲苯(3+1)进行洗脱,洗脱液收集在b 中的烧瓶中; d 重新溶解:如果使用GC/MS 检测,可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至近干,然后用2.5 mL 丙酮重新溶解,待检测;如果使用LC/MS/MS 检测,可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至约0.5 mL,然后氮气吹干,加入1mL的乙腈+ 水(3+2),混匀,经0.2 μm 滤膜过滤后,待检测
用GC/MS 或LC/MS/MS 进行分析。
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