样品准备/提取 称取0.5 g试样,极ng确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。
SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat.#63005)活化前加入1 g无水硫酸钠
(1)活 化: 加入10mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋 洗: 加入20 mL5%正己烷溶液,弃去流出液;
(4)洗 脱: 加入10 mL8%正己烷溶液,收集流出液,40 ℃减压蒸干,用正己烷定容至1 mL,供GC检测。
GC分析条件
色谱柱:DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm(Cat#:7231)
载气:高纯氮,纯度≧99.999%;
恒流:1.5 mL/min
升温程序:初始温度200 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min
进样口温度:280 ℃ 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
检测器温度:290 ℃
进样方式:不分流进样,进样1 min后开阀
进样量:0.5 μL
空气流速:400 ml/min
氢气流速:40 ml/min
本方法适用于植物油中胆固醇的检测。
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