色谱柱:DM一624,30 m×0.53 mm ×3.0μm(Cat#:7751) 柱温:80℃ 瓶温:80℃,保温30 min; 载气:氮气,恒定压力,27 cm/sec(80℃) 迸样口: 250℃,分流lO:l 检测器:FID,250℃ H2流速:40 mL/min 空气流速:400 mL/min
摘要:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM一624,30 m×0.53 mm ID,膜厚度为3.0μm的毛细管柱;柱温为80℃;顶空进样瓶的平衡温度为80℃,平衡时间为80℃下平衡30 rain;进样1:3温度250℃,分流10:l;检测器温度250℃;,载气:氮气。恒定压力,27 cm/sec(80℃),H2流速:40 mL/min;空气流速:400 mL/min。甲醇在40.4—202 μg/mL,异丙醇在66.92—334.6μg/mL,二氯甲烷在8.12—40.6 μg/mL,乙酸乙酯在67.08—335.4μ/mL,四氢呋喃在9.52—47.6 μg/mL,甲苯在11.84—59.2μg/mL,正己烷在14.5—72.5 μg/mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检出限分别为:0.121 2、0.100 38、0.024 36、0.100 62、0.095 2、0.035 43和1.45 μg/mL。各溶剂的平均回收率为98.5%一102.1%。本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。
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