样品准备
提取
(1)将奶瓶样品用清水洗净其中的污渍,晾干;
(2)按照每8cm2的塑料接触面积对应接触10 mL模拟浸泡液的规则,向奶瓶样品中倒入蒸馏水。
(3)瓶口用锡纸密封,放入烘箱中,在100℃下浸泡1h。
(4)当浸泡液冷却至室温,转移浸泡液到硬质玻璃瓶中,密封待测;
SPE柱净化——ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL(Cat.#:68012G)
(1)活 化: 依次6mL甲醇、6mL水,流出液弃去;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)淋 洗: 6mL 5%甲醇水溶液淋洗,流出液弃去;
(4)洗 脱: 6mL甲醇洗脱。
(5)重新溶解: 在40℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干,然后用流动相定容至1 mL后,过微孔滤膜供HPLC分析。
分析条件
色谱柱: Diamonsil C18(2) 150×4.6mm,5μm(Cat.#:99603)
流 速: 1.0mL/min
检测器: 荧光检测器,激发波长:227nm 发射波长:313nm
柱 温: 30℃
进样量: 20 μL
流动相: 乙腈:2%乙酸水溶液 =40:60
适用于塑料奶瓶中双酚A迁移量的检测
添加回收结果
分析物 | 添加水平(μg/L) | 回收率/% | RSD(n*=4)/% |
双酚A | 0.4 | 101.1 | 5.1 |
双酚A | 1.6 | 101.2 | 3.7 |
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