样品准备
取1 mL样品,用5 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至13,待净化。
SPE柱净化
ProElut PXA 500 mg/12 mL (Cat.#:68307)
(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗:加入5 mL水,弃去流出液;
(4)洗 脱:加入5 mL洗脱液*,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在50℃水浴下缓慢通入氮气吹至约2.5 mL,用流动相定容至5 mL,供HPLC分析。
洗脱液*:甲酸:甲醇水(8+2)=2:98
分析条件
色谱柱:Spursil C18,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82006)
流 速:1.2mL/min
检测器:UV 227 nm
柱 温:40℃
进样量:20 μL
流动相:磷酸缓冲盐*:乙腈=90:10
磷酸缓冲盐*:2.5 g KH2PO4和2.5 g K2HPO4?3H2O,水定容至1 L。
适用于葡萄酒中苯甲酸和山梨酸的检测。
方法: SPE/HPLC 基质:
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