液态试样: 称取20 g样品于100 ml容量瓶中,向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液,混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后,用硫酸溶液将pH调至8.0,然后加入2 ml亚铁溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇,静置15 min,混合后冷却到室温,再用甲醇定容,静置15 min,上清液经过滤膜过滤,测定。
固态试样: 称取3 g样品于100 ml容量瓶中,加水10 ml,用玻璃棒搅拌至完全溶解,后操作同上。
色谱柱: Spursil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:82006) 检测器: UV 227 nm
流动相: 甲醇-:磷酸盐缓冲液(pH 6.7)=1:9 流速: 1.2 mL/min
柱温: 40 ℃
进样量: 10 μL 磷酸盐缓冲液(pH=6.7):分别称取2.5 g 磷酸二氢钾(KH2PO4)和2.5 g 磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)于1000 mL 容量瓶中,用水定容到刻度后混匀,用滤膜(4.9)过滤后备用。
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