提取
(1) 1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;
(2) 向下层残渣中加入8 mL95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000rpm离心1 min,取上清液,待净化。
净化 ProElut PXA 60 mg/3 mL(cat#68303)
a活 化: 加入3 mL甲醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入3mL5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;
d洗 脱: 加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。
色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5um(Cat.# 99501)
流动相:A:1%磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:28 ℃
检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm
本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测。方法定量限是10 ug/kg。
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方法: SPE/HPLC 基质:
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