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乳制品中氯霉素的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

103222



化合物:

氯霉素




SPE柱:


ProElut DPC 3g / 12mL 20/pkg



色谱柱:


Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm




样品前处理:


提取



(1) 取10mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水),加10 mL 乙腈,涡旋1 min;



(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g 氯化钠,涡旋2 min,7000 rpm下离心3 min,收集上清液;



(3) 取10 mL上清液,待净化。 净化 ProElut DPC 12 mL(Cat.#65353)



a活 化:10 mL乙腈活化;



b上 样:加入待净化液,收集流出液;



c洗 脱:加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液;



d重新溶解:将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供LC-MS/MS分析。




色谱条件:


液相条件



色谱柱:Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)



流 速:0.2 mL/min



进样量:5 μL 柱 温:40 ℃



流动相:A:10 mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈 质谱条件



电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

乳制品、氯霉素、牛奶、奶粉、UPLC、SPE、ProElut DPC、Endeavorsil C18、LC-MS-MS、兽残



摘要:


适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测,牛奶的检出限是0.01 μg /kg,定量限是0.1 μg /kg;奶粉的检出限是0.05 μg /kg,定量限是0.5 μg /kg。




图谱:




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