提取
(1) 取10mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水),加10 mL 乙腈,涡旋1 min;
(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g 氯化钠,涡旋2 min,7000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3) 取10 mL上清液,待净化。 净化 ProElut DPC 12 mL(Cat.#65353)
a活 化:10 mL乙腈活化;
b上 样:加入待净化液,收集流出液;
c洗 脱:加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液;
d重新溶解:将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供LC-MS/MS分析。
液相条件
色谱柱:Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流 速:0.2 mL/min
进样量:5 μL 柱 温:40 ℃
流动相:A:10 mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈 质谱条件
电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测,牛奶的检出限是0.01 μg /kg,定量限是0.1 μg /kg;奶粉的检出限是0.05 μg /kg,定量限是0.5 μg /kg。
(1) 不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取(牛奶和乙酸乙 酯会出现乳化现象),改用乙腈作为提取溶剂; (2) 采用
将固相萃取小柱InertSep Pharma 3ml/60mg 用于奶粉中氯霉素的前处理,回收率完全满足要求
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