提取
(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。 *溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)
净化 ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化:5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;
b上 样:加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗:依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,弃去流出液;
d洗 脱:加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:UV 230 nm
流动相: 0.1% 甲酸水溶液:甲醇= 80:20
适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg。
方法: HPLC 基质:
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