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水产品中甲氧苄啶的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

畜肉及水产品



应用编号:

103124



化合物:

甲氧苄啶




SPE柱:


ProElut PXC 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


提取



(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。 *溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)



 



净化 ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)



a活 化:5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;



b上 样:加入待净化液,弃去流出液;



c淋 洗:依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,弃去流出液;



d洗 脱:加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;



e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)



流 速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱 温:30 ℃



检测器:UV 230 nm



流动相: 0.1% 甲酸水溶液:甲醇= 80:20




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

甲氧苄啶、水产品、鳕鱼、虾仁、HPLC、SPE、ProElut PXC、Diamonsil C18(2)



摘要:


适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg。




图谱:






















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