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蜂蜜中四环素类药物的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

蜂制品



应用编号:

101355



化合物:

土霉素;四环素;金霉素




SPE柱:


ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) 



1、提取



(1)称取5 克样品,加入25mLMcllvaine缓冲液



(2)充分振荡,并涡旋混合,直至样品完全溶解,待净化。 注:Mcllvaine 缓冲液(pH 4) :称取磷酸氢二钠(Na2HPO4?12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H8O7?H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。



2、净化 ProElut PLS 150mg/6mL(Cat.#68004)



(1)活 化:依次加入5mL甲醇,5mL水,流出液弃去。



(2)上 样:将溶解好的样品溶液加入柱中,流出液弃去。



(3)淋 洗:依次用5mL水,5mL5%的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然后将PLS柱抽干。



(4)洗 脱:5mL甲醇洗脱,流出液收集。 (5)重新溶解:*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。 注:由于上清液的量大于柱管体积,应分次上样,或在PLS 柱上加20 mL 储液管(Cat.#4811),适配器(Cat.#4803)




色谱条件:


色谱柱: Spursil C18 150×4.6mm ID,5μm(Cat.#82001)



流 速: 1.0 mL/min



检测器: UV 365 nm



柱 温: 30 ℃



进样量: 20 μL



流动相A: 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B: 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%;10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%;10.5min~20min流动相B为30%。





关键字:

四环素类,蜂蜜,Spursil C18,思博尔,土霉素,四环素,金霉素



摘要:


适用于蜂蜜中四环素类药物的分析。




图谱:






1. 土霉素;2. 四环素;3. 金霉素



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