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蜂蜜中磺胺类药物的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

蜂制品



应用编号:

101321



化合物:

磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶




SPE柱:


ProElut PXC 200mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) 



1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。



2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;



d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)



流速:1 mL/min



进样量:20 μL



检测器:UV 270 nm



柱温:35 oC



流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。



注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。




文章出处:

P103



关键字:

磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧哒嗪,磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑,磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶,蜂蜜,磺胺类药物,Diamonsil C18(2),钻石二代,ProElut PXC



摘要:


蜂蜜中磺胺类药物的测定




图谱:






1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶



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