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动物组织中氯霉素的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

101299



化合物:

氯霉素




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 



1、提取 将10 g 动物组织和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 离心管中,均质2 min ;4000 rpm 下离心5 min,然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中;20 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并乙酸乙酯,减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4 mL 甲醇氯化钠溶液(甲醇/ 4% 氯化钠水溶液=30/70)和4 mL 正己烷,用涡流混匀器混合1 min,使残渣溶解。混合液转入10 mL 离心管中,振荡1min,4000 rpm 下离心3 min,弃去正己烷层,水层再加入4 mL 正己烷,同上操作,弃去正己烷层(除脂肪)。下层清液用PLS 柱净化。



2、净化



a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;



c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;



d洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液; 



e 重新溶解:在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析




色谱条件:


流动相:甲醇/ 水=40/60 (V/V) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:30 oC




文章出处:

P108



关键字:

动物组织,氯霉素,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PLS



摘要:


适用于禽肉、畜肉、水产品及其制品中氯霉素的检测。




图谱:






1. 氯霉素



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