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动物组织中四环素类药物的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

101298



化合物:

四环素;土霉素;金霉素




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 



1 样品准备/提取



(1)称取5 克样品于塑料离心管中,加入20 mL Mcllvaine缓冲液;



(2)涡旋混合2min,然后超声 10min,4000 rpm下离心1 min,收集上清液;



(3)将下层残留物分别再用20mL、10mL Mcllvaine缓冲液再提取两次,重复上述操作,将三次提取的上清液并入离心管中,4000rpm下,离心10min;



(4)*将上清液用快速滤纸过滤,留下滤液,待净化。



注:该步骤仅供参考,使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整。



2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL(Cat.#68003)



(1)活 化:依次加入3mL甲醇,3mL水,流出液弃去。



(2)上 样:将待净化的滤液加入柱中,流出液弃去。



(3)淋 洗:依次用3mL水,3mL5%的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然后将PLS柱抽干。



(4)洗 脱:3mL甲醇洗脱,流出液收集。



(5)重新溶解:*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。




色谱条件:


流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 365 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相A: 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B: 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%;10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%;10.5min~20min流动相B为30%。




文章出处:

P096



关键字:

四环素,土霉素,金霉素,猪肉,四环素类,Spursil C18,思博尔,ProElut PLS



摘要:


适用于禽、畜、水产品组织中四环素类药物的检测。




图谱:






1. 土霉素;2. 四环素;3. 金霉素



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