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奶和奶粉中磺胺类药物的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

101295



化合物:

磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶




SPE柱:


ProElut PXC 200mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、提取



将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min ;



取20 mL 上清液于另一离心管,加15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重新操作一次;



向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;



15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。



将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。



2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212)



a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;



d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。




色谱条件:


流速:1 mL/min



进样量:20 μL



检测器:UV 270 nm



柱温:35 oC



流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液



梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 



注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。




文章出处:

P102



关键字:

牛奶,磺胺,Diamonsil C18(2)



摘要:


适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。




图谱:






1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶



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